原標題：AZ91D 鎂合金半固態等溫組織轉變規律及注射成形微觀組織和力學性能

摘要

對機械破碎的AZ91D鎂合金顆粒進行等溫處理及半固態注射成形，研究了等溫處理溫度（575、580、585、590 ℃）、時間（5、15、30 min）和注射成形溫度（590、595、600、610 ℃）對合金組織演變與力學性能的影響。結果表明，在585 ℃保溫15 min可獲得圓整度高、分布均勻的理想球化組織，溫度過低或過高均會導致組織不均或粗化。延長保溫時間有利于球化，但會促使晶粒長大。半固態注射成形在剪切作用下能夠顯著減少大尺寸固相，提高組織致密性。595 ℃注射成形鎂合金的屈服強度、抗拉強度與斷后伸長率均達到最大值，其拉伸裂紋主要沿未熔固相與液相凝固界面擴展。

在材料輕量化與高性能制造越來越受重視的背景下，鎂合金因其密度低、比強度高、良好的電磁屏蔽性與易加工性，成為航空航天、汽車、電子等領域廣泛關注的結構材料。其中，AZ91D 鎂合金具有良好的鑄造性能、耐腐蝕性能及成本優勢，是工業生產中首選的鎂合金材料。然而，傳統壓鑄工藝成形的AZ91D合金易產生氣孔、熱裂紋和組織粗大等問題，這限制了其應用場景。半固態注射成形作為一種先進的金屬成形技術，能夠在金屬處于固-液共存的漿料狀態下進行注射成形，有效結合鑄造與塑性加工的優點，避免高溫壓鑄成形的常見缺陷。相比傳統工藝，半固態注射成形不僅能顯著降低成形溫度和能耗，而且有助于獲得更加致密、均勻且細小的球狀組織，從而提升材料的力學性能和穩定性。

半固態漿料中固相顆粒的形成機制和演變規律是控制鑄件微觀組織的理論基礎，研究人員針對此問題開展了研究。胡勇等研究了重力鑄造AZ91D鎂合金鑄錠在560、570、575、580和585 ℃保溫5、15、30、45、60和90 min后的微觀組織，發現在575 ℃和580 ℃保溫15~45 min可得到理想的半固態AZ91D鎂合金組織。該研究中鎂合金鑄錠與半固態注射成形中使用的鎂顆粒有較大不同，鎂顆粒通過機械破碎獲得，內部含有大量的缺陷和應力，在加熱過程中會發生劇烈的再結晶現象。杜磊等研究發現隨著等溫熱處理溫度的升高，AZ61稀土鎂合金的半固態組織經歷了粗化、組織分離和球化三個過程。文靖等研究了半固態等溫熱處理后AZ91D鎂合金的固相尺寸演變規律，發現固相顆粒尺寸隨著保溫溫度的升高逐漸減小。

除溫度外，鎂合金鑄件組織還受半固態注射成形螺桿轉速、注射速度和模具溫度等因素的影響。Gu等研究了注射成形溫度對鎂合金微觀組織、流動性和力學性能的影響規律，對比發現620 ℃成形的鑄件綜合性能最優。Zhang等發現高螺桿轉速可降低固相率和固相尺寸，低注射速度和低模具溫度可細化組織。Lu等與JING等研究了半固態注射成形工藝參數對鎂基復合材料斷裂性能的影響，闡明了界面結合的重要性。張友法等探究了觸變注射成形AZ91D合金拉伸時的裂紋擴展規律，結果表明裂紋主要沿未熔固相與液相間的界面擴展。然而，以往研究通常針對半固態鎂合金的單一組織特征進行分析，關于半固態組織演變規律的系統研究尚不足。半固態注射鎂合金的原料顆粒尺寸較小，升降溫速度快，其等溫處理與注射成形所處的外界條件不同，前期研究缺乏對比。此外，半固態鎂合金中各組織對裂紋擴展的影響機制也未明確，需進一步開展研究。

本課題以機械破碎的AZ91D鎂合金顆粒為研究對象，探究其在半固態溫度區間等溫熱處理過程中的組織特征及微觀結構演化，研究固相顆粒的形成機理及其隨保溫時間的演變過程。通過對比半固態注射成形鎂合金與等溫處理鎂合金微觀組織結構的區別，闡明工藝-結構-性能之間的內在聯系。通過觀察裂紋走向，闡明固相顆粒和液相凝固組織對裂紋的抑制作用，為優化鎂合金成形工藝、提高構件質量與可靠性提供理論依據與技術支持。

01 試驗材料及方法

1.1 鎂合金顆粒半固態等溫處理

試驗材料為商用AZ91D鎂合金，其主要成分（質量分數）為9%Al、0.6%Zn、0.3%Mn和余量Mg。等溫處理和半固態注射成形使用的原材料為機械破碎鎂合金顆粒，如圖1所示，顆粒呈短棒狀，直徑為1~2 mm，長度為4~6 mm。

圖1 機械破碎AZ91D鎂合金顆粒

等溫處理時使用管式爐對AZ91D鎂合金顆粒進行保溫。為防止顆粒在高溫下發生氧化燃燒，試驗過程中在管式爐內持續通入高純氬氣作為保護氣體，氣體流速設定為 5 L·min¯¹。AZ91D的固液相溫度分別是468 ℃和596 ℃，結合實際生產需要，將等溫處理溫度分別設定為 575、580、585和590 ℃， 保溫時間分別為5、15和30 min，共計12組試驗。每組試驗中，用陶瓷燒舟裝50 g鎂顆粒，當管式爐溫度升至設定值且穩定后，將燒舟迅速推入管式爐中開始保溫并計時。保溫結束后立即取出燒舟，迅速將鎂顆粒倒入水中急冷，以保留其高溫微觀組織。

1.2 AZ91D 半固態注射成形

AZ91D鎂合金半固態注射成形設備如圖2所示。在半固態注射成形過程中，首先將料筒和模具開啟預熱，料筒由多組獨立加熱單元加熱，加熱單元從加料口至模具的溫度范圍為450~610 ℃。模具預熱溫度為200~250 ℃，以保證漿料在模具中良好的充型性。將 AZ91D 鎂顆粒倒入加料口，鎂顆粒在螺桿剪切推動下向模具端運動，同時被逐漸加熱至半熔融狀態，漿料暫存于料筒末端。先合模再進行注射，螺桿以1.8~2.4 m·s¯¹的速度將漿料推送射入模具，漿料冷卻完成后，將鑄件從模具中取出，完成鎂合金零部件的注射成形。為了研究溫度對AZ91D鎂合金微觀組織和力學性能的影響，注射溫度分別設置為590、595、600和610 ℃。

圖2 半固態注射成形設備示意圖

1.3 微觀組織及力學性能測試方法

將等溫處理的鎂合金顆粒鑲嵌，經金相磨拋機磨拋后，使用自行調配的腐蝕液進行化學腐蝕，腐蝕液配方為1mL 硝酸（HNO3）、20mL醋酸（CH3COOH）、60mL乙二醇（C2H6O2）和19 mL超純水。腐蝕完成后，用徠卡光學顯微鏡（DM6 M）對試樣的顯微組織進行觀察分析，用ImageJ軟件統計晶粒的尺寸和固相分數。

切取厚度3 mm的半固態注射成形AZ91D 鎂合金試樣用于金相觀察。采用啞鈴狀拉伸棒進行拉伸試驗，拉伸棒總長度為160 mm，標距為80 mm，平行段直徑為6.4 mm。拉伸速率設定為0.5 mm·min¯¹，使用25 mm的引伸計記錄位移，拉伸至試樣斷裂，采用光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡（SEM）觀察其斷裂模式，并分析微觀機制。所有試驗均在室溫條件下（20~25 ℃）進行。

02 試驗結果與討論

2.1 AZ91D 顆粒原始組織形貌

圖3所示為機械破碎后AZ91D鎂合金的微觀組織形貌。鎂合金鑄錠通過重力鑄造工藝成形，凝固速度相對較慢，晶粒較為粗大，且存在典型的枝晶形貌。其鑄態組織主要由大尺寸的α-Mg相和不連續的β-Mg17Al12相組成，β相主要呈島狀分布在α晶粒內，部分分布在晶界處。鑄錠機械破碎過程中鎂顆粒內部會發生斷裂和變形，如圖3（a）所示，顆粒內部裂紋主要沿晶界擴展。圖3（b）展示了β相的分布狀態，在未等溫處理的AZ91D合金中，α-Mg 晶粒輪廓較為模糊，僅有部分晶粒邊界能夠被明確識別。圖3（c）所示為晶界處呈共晶結構的β相，這種組織特征主要源于鑄態下的非平衡凝固過程。在鑄造過程中，因為冷卻速率較快，Al和Zn等溶質原子未充分擴散，最后剩余的部分液相在晶界處形成細小的共晶相或富集的第二相顆粒。由于未經過熱處理，合金中的β相尚未發生明顯的溶解或再析出行為。

圖3 AZ91D鎂合金顆粒原始金相組織

2.2 保溫溫度對半固態組織的影響

圖4所示為不同溫度下保溫30 min后，AZ91D鎂合金的半固態微觀組織。可以看出，在575 ℃時，鑄態枝晶形貌消失，初生α-Mg顆粒向球狀晶轉變，部分晶粒已顯現球狀形貌，但晶粒之間仍存在一定程度的粘連現象，且晶粒之間液相含量較少。當溫度升高至580 ℃時，晶粒粘連現象減少，晶粒尺寸趨于均勻，圓整度提高，液相含量增加。在585 ℃保溫時，合金顯微組織形貌呈現理想狀態，晶粒分布均勻、形狀更圓，液相更充盈。升溫至590 ℃時，晶粒出現粗化現象，圓整度下降，且液相含量減少，組織均勻性下降，其形貌與鑄錠組織類似。造成該現象的原因是在590 ℃時，鎂顆粒接近液態，鎂熔體粘結在坩堝中，無法用夾具取出，未能及時實現水冷，導致空冷數十秒后才水冷。

圖4 不同溫度保溫30 min后AZ91D鎂合金的微觀組織

綜上，當保溫溫度低于585 ℃時，隨著溫度的升高，初生α-Mg 顆粒的圓整度逐漸提高，組織趨于球化；在 585 ~590 ℃范圍內，隨著溫度的進一步升高，α-Mg 顆粒的圓整度有所下降，部分晶粒出現粗化與不規則化現象。

在半固態熱處理過程中，AZ91D 鎂合金中的液相大多來源于低熔點共晶組織（如β-Mg17Al12）的熔化。當溫度升高時，晶界及部分 α-Mg 相也發生局部熔化，液相含量隨之上升。隨著液相含量的增加，固-固界面接觸被固-液界面接觸取代，加速了固相顆粒的球化過程。液相能夠起到潤滑作用促進晶粒重排，是實現組織球化與均勻化的關鍵因素之一。此外，隨著溫度的升高，晶粒尖端部位曲率較大、能量較高，因此優先發生熔化，形成液相。當保溫溫度升高至590 ℃時，受奧斯特瓦爾德熟化（Ostwald Ripening）機制的影響，晶粒間的物質遷移與聚并現象顯著，尺寸較小的α-Mg 顆粒發生溶解，溶質通過液相遷移至大晶粒表面，進一步促進晶粒生長。值得注意的是，在 AZ91D半固態熱處理中，液相的減少或消失發生在高溫階段，固-液界面縮小，液相的作用減弱。這一變化使得晶粒之間的接觸增強，促進了晶粒的聚并和粗化。液相的消失導致顆粒間的流動性降低，晶粒形態變得不規則，圓整度下降，球化效果減弱。

2.3 保溫時間對半固態組織的影響

圖5所示為AZ91D鎂合金在575 ℃下保溫不同時間后的微觀組織。對比可知，保溫時間對 AZ91D鎂合金半固態組織演化有顯著影響。保溫時間為5 min 時，晶粒尺寸較小、輪廓不清晰，α-Mg顆粒形貌不規則，球化程度較低；晶界之間僅有少量液相，且分布不連續，顆粒之間以固-固接觸為主，結合較緊密，未形成明顯的分界，該階段的組織屬于球化初期。隨著保溫時間延長至15 min，組織發生明顯變化，液相含量有所增加，其更多地滲透于晶界之間，固-固接觸逐漸被固-液界面取代；液相的增多有助于晶粒間的潤滑和物質遷移，晶粒圓整度提升，球化現象初步顯現，晶粒邊界逐漸清晰。當保溫時間延長至30 min時，液相含量持續增加，晶粒圓整度進一步提高。此時，顆粒大小趨于均勻，但開始出現晶粒聚并與長大現象，部分晶粒相互融合，局部晶粒尺寸增大，組織粗化。

圖5 在575 ℃保溫不同時間后的AZ91D鎂合金微觀組織

圖6所示為AZ91D鎂合金在585 ℃下保溫不同時間后的微觀組織，其演化趨勢與575 ℃條件下相似，但組織特征更加明顯。對比可知，在相同保溫時間下，585 ℃處理后液相含量較575 ℃時均有所提高，液相對球化過程的促進作用更為顯著。由圖6可知，在585 ℃保溫5 min時，球化現象尚不明顯，但晶界處的液相分布較575 ℃下更加均勻，部分顆粒輪廓已初步顯現圓整化趨勢。隨著保溫時間延長至15 min，液相含量進一步增加，顯著滲透于顆粒之間，使晶粒之間形成清晰連續的液相分隔帶。此階段，α-Mg顆粒形貌趨于圓整，尺寸分布均勻，排列緊湊，球化現象明顯，組織結構達到較為理想狀態。當保溫時間繼續延長至30 min時，液相仍處于較高水平，顆粒圓整度進一步提升。然而，在充分球化的基礎上，部分相鄰晶粒因液相促發的物質遷移而發生融合、生長，出現局部晶粒粗化現象，部分晶粒間邊界逐漸模糊，出現晶粒聚并趨勢。

圖6 在585 ℃保溫不同時間后的AZ91D鎂合金微觀組織

2.4 AZ91D 鎂合金半固態等溫熱處理組織演變規律

2.4.1 固相組織演變機制

在 AZ91D 鎂合金的半固態熱處理過程中，固相主要由α-Mg固溶體構成。α-Mg 固溶體以鎂為基體，溶有一定量鋁元素，具有良好的塑性和一定的強度，是該合金在半固態區間內的主要承載相。本試驗中固相主要有三種形態：（1）形貌不規則的固相，如圖7（a）箭頭1所示，AZ91D鎂合金在初始凝固或半固態熱處理早期，α-Mg 固相易形成樹枝狀、塊狀或不規則顆粒，其主要原因包括快速冷卻導致的非平衡凝固、元素偏析引起的界面能量不均、晶粒生長過程中的空間限制以及所受外力導致的非均勻生長速度。這些因素共同作用下，固相顆粒難以圓整化，且短時間內難以實現組織均勻化，最后發展形成形貌不規則的固相。（2）類球狀固相，如圖 7（b）箭頭2所指， 類球狀固相通常呈現較為圓滑的外輪廓，內部晶體結構完整，雜質含量極少，是理想的半固態固相形態。其形成原因為在半固態熱處理過程中，隨著保溫溫度與時間的增加，AZ91D 鎂合金中的α-Mg固相顆粒逐步由初始的樹枝狀或不規則塊狀向球狀演化。尤其是在球化過程中期，部分晶粒被液相包圍，邊緣開始圓整化，呈現出近似球形的類球狀形貌。類球狀固相的形成標志著球化過程的推進，對提高組織均勻性與改善成形性能具有重要作用。（3）“小液池”固相，如圖7（b）箭頭3所指，局部少量液相處于固相顆粒的包圍中，液相呈不連續分布，未能完全貫穿晶粒之間，固相未充分分離或球化。

圖7 AZ91D顆粒在半固態等溫熱處理后的局部微觀組織

綜上可知，形貌不規則的固相與“小液池”固相可視為類球狀固相形成過程中的不同過渡階段。隨著熱處理的持續進行，液相含量增加，晶粒互相分離并趨于圓整，最終演化為類球狀甚至理想球狀的固相顆粒。該演變過程體現了固相形貌由不規則向規則轉化的動態演變軌跡，這是實現組織優化和性能提升的關鍵路徑。

2.4.2 固相組織特征分析

如圖8所示，在相同溫度下，隨著保溫時間的延長，固相面積占比持續下降。這是由于高溫環境中，材料內部原子熱運動增強，擴散速率加快，原本的固相晶粒逐漸熔化進而轉化為液相。這種固相向液相的轉變在熱力學上是自發的，符合合金在接近共晶點或固相線附近的組織演化規律。在575~585 ℃，隨著溫度的升高，相同保溫時間下固相分數降低，590 ℃下固相分數變化異常是由于保溫過程中液相含量較高，鎂合金粘著在坩堝中，未能及時淬火，導致部分液相凝固，從而出現固相偏高的現象。

圖8 不同溫度下固相分數隨保溫時間的變化

由圖9可知，隨著保溫時間的延長，固相顆粒尺寸逐漸增大。在保溫階段，固相顆粒根據奧斯特瓦爾德熟化機制演化——大顆粒通過吸收周圍小顆粒溶解出的原子而持續長大。溫度升高會加速合金中原子的擴散，使其更易在顆粒間遷移，從而促進固相顆粒的聚合與長大過程。由于保溫時間較短，圖9并未反映出溫度對晶粒尺寸的影響規律。

圖9 不同溫度下晶粒尺寸隨保溫時間的變化

2.5 半固態注射成形 AZ91D 微觀組織

如圖 10 所示，不同半固態注射成形溫度下，AZ91D鎂合金微觀組織主要包含兩種形態：未熔化的大尺寸α-Mg相（白色區域）、液相凝固形成的小尺寸α-Mg相與β相交織的細密組織。未熔α-Mg相的含量隨溫度升高而減少，尺寸也逐漸減小。由于表顯溫度比料管實際溫度高，所以在600 ℃時仍然可見少量未熔固相組織，見圖10（c）。

圖10 不同成形溫度下的AZ91D鎂合金微觀組織

圖10中黑點為孔隙缺陷，主要包括充型時卷氣和凝固收縮造成的縮孔。半固態注射成形溫度比傳統壓鑄成形低50 ℃左右，所用漿料的收縮量較低，可減少孔隙缺陷。本試驗中595~600 ℃成形的鎂合金孔隙缺陷較少，降低或提高溫度均使孔隙缺陷數量增加。這是因為降低溫度會使漿料流動性變差，漿料內部氣體不易排出，從而形成氣孔缺陷，而當溫度較高時，漿料的收縮量變大，孔隙缺陷數量也會增加。因此，在合適的溫度成形對于缺陷的控制非常重要。

在相同溫度下，例如590 ℃，等溫處理后的固相率比半固態注射成形獲得的固相率高，等溫處理微觀組織中含有較多大尺寸的固相顆粒，而半固態注射成形微觀組織中大尺寸固相顆粒含量相對較少，且空間分布不均勻。該現象的本質是，前者屬于靜態保溫組織演變，后者屬于動態注射組織轉變。靜態保溫時，組織最終接近熱力學平衡態，但Mg-Al合金中Al元素在固液界面的擴散速率有限，需要較長時間才能達到平衡態（30 min不足以達到平衡態）。注射過程中，除溫度的影響外，高剪切和快速摩擦也會產生熱量，促進固相溶解；同時，液相在快速流動與偏聚作用下更易富集，使得實測固相分數偏低。

2.6 半固態注射成形 AZ91D 力學性能

圖11所示為半固態注射成形AZ91D鎂合金力學性能與注射溫度的關系。合金屈服強度、抗拉強度與斷后伸長率均呈現先升高再降低的趨勢，且全部在595 ℃獲得最大值，這與前期相關研究結果一致。在595 ℃，大尺寸固相分數為3%~5%，組織具有良好的致密性，這是獲得良好力學性能的關鍵。

圖11 不同成形溫度下AZ91D鎂合金的力學性能

2.7 半固態注射成形 AZ91D 斷裂特性

由圖12可知，半固態注射成形AZ91D鎂合金在拉伸過程中，裂紋擴展路徑表現出明顯的組織相關性。在未熔固相周圍，裂紋傾向于沿著其與周圍液相凝固組織的界面擴展。這種界面成分不均勻、結合強度較弱，容易成為裂紋萌生和擴展的首選位置。另外，液相凝固區域內組織細密，力學性能相對較好，也促使裂紋沿上述界面擴展。

圖12 595 ℃半固態成形AZ91D鎂合金裂紋擴展路徑

在液相凝固區域內，裂紋主要沿著初生α-Mg 固相與共晶組織之間的界面擴展。初生α-Mg相通常較為致密，強度較高，而其與共晶組織界面處由于組織差異大、晶格失配嚴重，往往形成應力集中區，成為拉伸過程中裂紋優先萌生的位置。共晶組織中含有的脆性β相，在外力作用下易發生斷裂，加劇了界面處的裂紋擴展。

03 結論

（1）在585 ℃等溫處理15 min條件下，AZ91D 鎂合金能夠獲得最優的半固態球化組織，而溫度過低或過高均會降低顆粒圓整度和組織均勻性，進而影響其后續力學性能。

（2）AZ91D鎂合金半固態熱處理過程中，α-Mg固相顆粒形貌由不規則形態和“小液池”狀等過渡結構，最終演化為近球形理想固相形態。在相同溫度下，延長保溫時間會降低固相在整體組織中的占比，同時也會促進固相粗化，使晶粒之間發生合并。

（3）隨成形溫度升高，半固態注射成形AZ91D鎂合金中未熔α-Mg相的含量和尺寸逐漸降低，且未熔固相分數及尺寸比相同溫度等溫處理的組織低。

（4）半固態注射成形AZ91D鎂合金的力學性能隨成形溫度的升高先變好后變差，在595~600 ℃間獲得最佳性能。鎂合金拉伸過程中，裂紋主要沿未熔固相與周圍液相凝固界面，以及初生α-Mg 固相與共晶組織之間的界面擴展。

作者

郭春榕1，鹿憲珂1，2，3，岳昭宇2，付麗4，陳勇1，李祥1，沈晶晶1

1、伊之密股份有限公司，廣東省智能化模壓成型裝備企業重點實驗室；

2、寧波工程學院機械與汽車工程學院；

3、中南大學材料科學與工程學院；

4、沈陽大學機械工程學院

本文轉載自：鑄造雜志